系统的安装按安装铜腐蚀试验系统。前期处理1)系统管路的处理:所有管路先用11盐酸清洗,然后用除盐水洗。2)系统其他组件处理:如水缸、三通、交换柱等,先用11盐酸清洗,然后用除盐水洗。3)管路连接:按连接。
4)检漏:系统加入一定量的水,运行,看是否有缺漏。5)准备试片:试片柱中挂6片,水缸中挂14片。预备挂在试片柱中的试片经金相砂纸打磨到所需程度,用酒精丙酮处理后储存在干燥器里待用;其他试片直接经金相砂纸打磨到所需程度后处理、储存在干燥器中待用。
前期运行:系统连接均无问题后,将各接头处用密封带缠紧。向系统加入计量的水,不挂片运行,以期得到系统要求的环境:电导率在1.7S/cm左右,此时对应的pH为8.08.5.试验中,系统的电导率用高空吊瓶,输液管滴注进系统的方式控制。吊瓶中是浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液。首先关闭阀门V5,打开阀门V4,滴加氢氧化钠溶液,使系统电导率稳定在1.7S/cm左右,然后关闭V0,停止滴加氢氧化钠溶液,并打开V5,关闭阀门V4。定期观察电导率的变化,当观察到电导率达不到试验要求时,采取相应的措施调节电导率。
挂片运行挂片前测定系统的溶解氧含量和pH.铜腐蚀系统做了两组试验,第一组是敞开系统(V10打开),第二组是密闭系统(关闭V10)。系统停运1)测定系统的pH和溶解氧含量;2)将试片取出,做表面分析的试片直接泡在无水乙醇中,待用扫描电镜做表面形貌分析。其他试片经酒精、丙酮处理后储存在干燥器中待用。
结果分析溶液分析因铜系统中溶液不是一直经过树脂处理所以溶液中含有很多铜。故试验结束后应再测定水中的铜离子含量。树脂分析<1>1)取树脂由上到下逐层(每层高约3cm)取树脂,取时要小心,不能破坏树脂层态,并准确量取各层树脂体积。2)树脂洗脱从每层树脂样中取5mL左右阳树脂进行洗脱。用质量浓度为5%的氯化钠溶液洗脱,每次250mL,1.5h进完。洗脱液收集在250mL容量瓶中。洗脱两次,用分光光度法测定洗脱液中的铜离子含量<2>。3)树脂分离用饱和氯化钠溶液完全分离洗脱完的混合树脂,只保留阳树脂,将其擦干并称重。试片分析根据扫描电镜(SEM)5000倍照片做表面形貌分析。
铜第2组处理数据表总腐蚀铁/g溶液体积/L腐蚀表面积/m2腐蚀时间/a腐蚀速率/(gm-2a-1)0.01573.8990.022380.0264826.54结论铜进行了两组试验,两次系统均运行9d左右。
第一次是开放系统,腐蚀速率是62.1g/(m2a);第二次为密闭系统,腐蚀速率为26.5g/(m2a)。运行后,铜片外观有很大的变化,表面变为均匀的灰紫色。从扫描电镜的相片也可以清楚地看到表面生成有完整密实的晶体颗粒。